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滑石粉中钙含量对生产的影响和测定方法

放大字体  缩小字体 发布日期:2017-07-10  浏览次数:666
 滑石粉是造纸工业生产中最常用的填料,由天然矿石滑石磨碎后成为滑石粉,其主要化学成份为3MgO·4SiO2·H2O不溶于水,在微弱的酸碱性溶液中亦很稳定,故广泛用作纸张的填料,以改进纸张的性能和降低成本。造纸工业常用的滑石粉组成为30.6%的MgO和62%的SiO2,比重2.7,粒度0.25-5.0um(相当于通过325目),折光率1.57,在显微镜下观察为细小片状。

1、不同钙含量、不同白度滑石粉对造纸生产的影响

       山东某造纸企业对低钙低白度、低钙高白度、高钙高白度的滑石粉进行了对比研究,从而分析不同钙含量、不同白度的滑石粉在实际生产中的应用效果。

       滑石粉的特性见表1。
表1 不同滑石粉的特性比较
不同钙含量、不同白度滑石粉对造纸生产的影响
 
        经实验试验和生产应用得出如下结论:不同钙含量、不同白度的滑石粉各有优缺点。生产试验在1760mm长网纸机进行。纸机车速240m/min,使用80目聚酯网,生产60g/m2书写纸。滑石粉用量30%,PAM用量250mg/l,AKD用量0.225%,表面施胶液浓度0.8%。其试验结果见表2。

表2  生产试验测试结果
不同钙含量、不同白度的滑石粉生产试验结果
        
         试验和生产应用表明:

         (1)使用高钙高白度的滑石粉,纸页有较好的白度、裂断长、耐折度、不透明度等,但留着率、平滑度等指标不如使用低钙滑石粉效果好,并且使用高钙高白度滑石粉对酸性施胶有不利影响。

         (2)使用低钙低白度的滑石粉,纸页有较好的平滑度、不透明度、表面强度等,且使用低钙低白度滑石粉有最好的留着率,但成纸的裂断长、耐折度是最差的。

         (3)使用低钙高白度的滑石粉,成纸有较好的留着率、裂断长、耐折度,且成纸平滑度相比达到最佳效果,对施胶也有有利的一面,但其不利的方面是成纸紧度大、表面强度下降多。

         因此,根据实际情况,合理使用不同钙含量、不同白度的滑石粉很有必要。

2、滑石粉中CaCO3含量的测定方法

         滑石粉中的CaCO3含量过高,会与硫酸铝中的游离硫酸(H2SO4)起反应,产生大量的二氧化碳(CO2),致使浆料中存在很多泡沫,给生产带来一定困难,因此对生产中所用滑石粉填料的质量不仅要控制好其粒度和白度,还要检测其中碳酸钙的含量。

         目前,测定滑石粉中CaCO3含量较普遍采用的是国标法,分析结果准备可靠,再现性好,但该方法操作过程繁琐且分析时间长,常常与生产过程快速而较准确的分析要求发生矛盾,无法及时指导生产。在这里,我们介绍一种快速测定方法——络合滴定法,该方法准确度高,操作简便、快速,再现性好等优点,现将该方法介绍如下:

(1)测定原理:

       在pH>12碱性介质中,用三乙醇胺掩蔽少量的AL3+、Fe3+、Mn2+等离子,以钙指示剂为指示剂,用EDTA标准溶液滴定Ca2+,过量的EDTA夺取已同指示剂络合的Ca2+,而游离出指示剂,根据颜色的变化判断反应终点。

(2)试剂:

       a. 钙指示剂:称取10g于105士3℃温度下烘干两小时的NaCI,置于研体内研细,加0.1g指示剂研细混匀,保存于棕色磨口瓶中。

       b. 0.02mol/L EDTA标准溶液:按GB601--77《标准溶液制备方法》配制与标定。

(3)分析步骤:

       称取约0.5g(精确到0.0001g)于105士3℃温度下烘干至恒重的试样,置于250mL烧杯中,加人6mol/l HCI 20mL搅拌后盖上表面皿,待无气泡产生后,将试样移人250mL容量瓶中,用蒸溜水冲洗表面皿及烧杯多次,洗液一并倾人容量瓶,最后用蒸溜水稀释至刻度,摇匀。用移液管吸取25mL稀释液放入250mL三角瓶中,加人25mL蒸溜水,5mL 30%三乙醇胺溶液,15mL 10%Na0H溶液,加人适量钙指示剂,用0.02mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。
       
        结果计算:

        碳酸钙的百分含量按下式计算:
滑石粉中钙含量测定方法 络合滴定法
式中:C一EDTA标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
          V一滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,mL;
          M一试样的质量,g;
          0.10009一与l.00mlEDTA标准溶液[C(EDTA)=1.00mol/L]相当的以克表示的碳酸钙的质量。

(4)络合滴定法操作中应注意以下几点:

a. 钙、镁经常共存,当加人NaOH溶液后pH值应控制在12--13,此时镁以Mg(OH)2沉淀形式被掩蔽。

b. 使用三乙醇胺溶液作掩蔽剂时,应在酸性溶液中加入,然后再调节至碱性,否则已水解的高价金属离子不易被它掩蔽。

c. 经对比试验,本方法与国标法两种分析方法测定的相对误差小于国标法规定的两次平行测定的允许差,说明本方法与国标法同等适用。
 
 
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