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如何测定粉体表面改性的活化指数?

   日期:2018-09-03     浏览:254    
         对于旨在提高无机填料或颜料与高聚物基料相容性或表面疏水性的表面改性,可采用“活化指数”来检测和表征表面改性的效果。

 

无机填料或颜料粉体一般相对密度较大,而且表面呈极性状态,在水中自然沉降。而有机表面改性是非水溶性的表面活性剂或偶联剂,因此,经表面改性处理后的无机粉体(颜料或填料),表面由极性变为非极性,对水呈现出较强的非浸润性。这种非浸润性的细小颗粒,在水中由于巨大的表面张力,使其如同油膜一样漂浮不沉。

 

根据这一现象,提出“活化指数”的概念,用H表示,其含义用下式表示:

 

H=样品中飘浮部分的质量(g)/样品总质量(g)
微信图片_20180903110743

▲曲线中a点所对应的横坐标A点,即是表面改性剂在无机填料或颜料表面形成单分子覆盖层的用量,可作为表面改性剂的最佳用量。但是实际处理中,应略低于该用量。

 

由上图可知,未经表面活化(即改性)处理的无机粉体,H=0;活化处理最彻底时,H=1.0(100%);H由0-1.0的变化过程,可反映出粉体表面活化程度由小至大,也即表面有机处理效果好坏的程度。


在无机填料或颜料的有机表面改性工艺中,表面改性剂的品种和用量对填充体系的性能有显著影响。表面改性剂的用量可参考“活化指数”来确定


所谓最佳用量,即表面改性剂在填料或颜料颗粒表面上,覆盖单分子层的用量,大于此用量,则将形成多层物理吸附的界面薄弱层,从而引起填允物的强度下降;低于最佳用量,则填料颗粒表面处理不完全,反映在“活化指数”H的变化曲线中,随着表面改性剂用量的增加,开始阶段H呈上升趋势,H由0升至1.0然后不再变化。

 

应当指出,活化指数不能作为粉体表面改性产品的唯一质量指标。一方面,用不同的表面改性剂改性后,活化指数可能不同,但决不意味着活化指数越高,表面改性效果就越好,应该结合其他指标,如吸附类型(化学吸附还是物理吸附)、与高聚物基料的作用以及应用性能指标来综合考虑。

 

■ 举例:碳酸钙活化度的测定

 

《GB/T 19281-2014 碳酸钙分析方法》中活化度的测定。

 

(1)方法提要


利用碳酸钙表面处理后疏水性之特征测定碳酸钙表面包覆程度。


(2)仪器


分液漏斗:250mL

玻璃砂坩埚:滤板孔径5-15μm

电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃±2℃


(3)分析步骤


称取约5g试样,精确至0.01g。置于分液漏斗中,加200mL水,以120次/min的速度往复振摇1min。轻放于漏斗架上静置20min-30min。待明显分层后一次性将下沉碳酸钙放入预先于105℃±2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚中,抽滤除去水。置于电热恒温干燥箱中,于105℃±2℃下干燥至质量恒定。


(4)结果计算


活化度以质量分数H计,计算公式如下:

 

微信图片_20180903110831

式中:

m2为干燥后坩埚和未包覆碳酸钙的质量的数值,单位为克(g);

m1为坩埚的质量的数值,单位为克(g);

m为试料的质量的数值,单位为克(g)。


取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值符合产品标准规定。


 
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